Ruim een jaar geleden opende Metrohm Process Analytics als eerste bewoner de deuren op de Mechatronica Innovation Campus Schiedam (MICS). De verhuizing vanuit de voormalige, op enkele minuten loopafstand gelegen locatie aan De Brauwweg was nodig omdat er behoefte was aan meer ruimte voor met name productie en opslag. “Waar we eerst een hal van 1.400 m2 hadden voor productie, assemblage en magazijn, is dat nu meer dan drie keer zo veel. En ook wat betreft de vierkante meters voor kantoren en laboratoria zijn we er flink op vooruitgegaan. Alles bij elkaar zitten we op meer dan 7.000 m2, nu misschien nog wat ruim in ons jasje, maar met voldoende capaciteit voor toekomstige groei”, zegt Jeroen Zaalberg, die als hoofd product management ook verantwoordelijk is voor de verschillende laboratoria.

De modulaire 2060 IC Process Analyzer van Metrohm

De modulaire 2060 IC Process Analyzer kan worden uitgerust met een module voor het genereren van ultrapuur water. Deze module is gebaseerd op het Purelab Flex 3+ watersysteem van Veolia Water Technologies.

Producent van analyzers

Metrohm Process Analytics maakt deel uit van Metrohm, die bij de lezers van LabVision vooral bekend zal zijn van de laboratoriumapparatuur. “Onze procesanalyzers worden ook verkocht via het distributienetwerk van Metrohm, voor Nederland vanuit de vestiging in Barendrecht, waar één sales engineer en drie service engineers dedicated voor de analyzers werken. In Schiedam houden we ons puur bezig met de ontwikkeling van analyzers en de productie ervan. Hiermee zijn we voor Metrohm de enige in de wereld”, licht Jeroen toe.

Productie is in essentie het op klantorder assembleren van ook in Schiedam geproduceerde functionele bouwblokken, waarbij de analyzers zich onderscheiden in onder meer toegepaste analysetechniek, analyse-, monstervoorbewerkings- en detectieconfiguraties en aantal analyse-units per analyseplatform. “Veel van de onderliggende analysetechnieken, zoals titratie en ionchromatografie, zijn eerst toegepast in laboratoriumapparatuur. Daarmee is binnen Metrohm veel ervaring opgebouwd. Van die kennis over de technieken, de klanten en de applicaties maken wij gebruik om onze procesanalyzers verder te ontwikkelen en te optimaliseren. En we zitten op de eerste rang bij nieuwe ontwikkelingen. Metrohm heeft de laatste jaren veel geïnvesteerd in spectroscopische technieken (NIR, Raman, XRF). Voor die snelle, directe meettechnieken loopt ook de proceswereld steeds meer warm.”

Procesmatige wateranalyse

Zo’n vijf jaar geleden ontwikkelde Metrohm Process Analytics de 2060 IC Process Analyzer voor de online monitoring tot op ppt-niveau (ng/L) van anionen en kationen in waterige media. “Ionchromatografie is een bekende, veel toegepaste techniek in de laboratoria. Voor proces ligt dat anders. Nadat je zo’n analyzer hebt ontwikkeld gaan er altijd wel enkele jaren overheen om brede bekendheid in de markt te krijgen, waarbij acceptatie in de ene tak van industrie sneller verloopt dan in andere. In Nederland worden deze analyzers inmiddels toegepast voor het meten van water in drinkwaterlocaties. De analyzer kan volautomatisch en continu de concentratie van anionen en kationen in het water meten.”

Een voordeel ten opzichte van analyse in het lab, die is gebaseerd op exact dezelfde analysetechniek, is dat je veel frequenter kunt meten (en dus geen spikes hoeft te missen) en je de stap van monstername en transport naar het lab er tussenuit kunt halen. Op de vraag of de procesanalyzers op den duur het laboratorium min of meer overbodig maken is het antwoord van Jeroen een stellig nee. “Er zal altijd behoefte zijn aan labexpertise. Een procesomgeving is anders dan een labomgeving. In een labomgeving heb je mensen met een chemische achtergrond, die de analysetechniek van A tot Z beheersen; zij zijn de echte experts. In het proces heb je vooral procesengineers, die veel minder thuis zijn in de finesses van de analysetechniek en de interpretatie van de meetresultaten. Als er iets misgaat in het meetapparaat of het proces onverklaarbare waardes geeft, zijn het vaak de labcollega’s die met de oplossing komen. Bovendien, op een watermonster kan je in het lab nog andere analysetechnieken loslaten; de procesanalyzer is wat dat betreft beperkt tot één kunstje, dat die dan weer wel continu en geautomatiseerd kan uitvoeren.”

Assemblage in het nieuwe pand op de Mechatronica Innovation Campus Schiedam

Deel van de assemblage in het nieuwe pand op de Mechatronica Innovation Campus Schiedam (MICS).

Wateranalyse in de chipindustrie

Een toepassing waarbij Metrohm Process Analytics met de ionchromatografie-analyzer voet aan de grond begint te krijgen is te vinden in de chipindustrie. Chipfabrikanten gebruiken grote hoeveelheden water voor het spoelen van wafers, die vol zitten met de veelal siliciumgebaseerde IC’s (‘integrated circuits’, niet te verwarren met ‘ion chromatography’). Deze IC’s worden steeds kleiner en gevoeliger voor vervuiling. Het water waarmee ze worden gespoeld moet vanuit zichzelf al zeer schoon zijn, omdat anders de in het spoelwater aanwezige vervuiling kan worden afgezet op het wafermateriaal, wat een negatieve impact heeft op de kwaliteit van het eindproduct.

Om het spoelwater, dat van RO-kwaliteit is, goed te kunnen meten is het zaak dat het water dat je in je analysesysteem gebruikt voor het spoelen van de analyzer en het maken van eluenten van nog betere kwaliteit is, nog lagere gehaltes aan anionen en kationen heeft dan de ppt-hoeveelheden die je in het spoelwater wil aantonen. “Hiervoor bieden we bij onze analyzer een module aan voor het genereren van ultrapuur water. Deze module is gebaseerd op het Purelab Flex 3+ watersysteem van Veolia Water Technologies. Deze module, die in de analyzerconfiguratie kan worden geïntegreerd of als losse unit naast de analyzer kan worden geplaatst, heeft een buffervat waaruit de analyzer ultrapuur water kan tappen. Dit systeem, dat wordt gestuurd vanuit de analyzer, kan zichzelf vervolgens weer bijvullen”, aldus Jeroen.

Meer spectroscopie in het proces

Recent heeft Metrohm Process Analytics een procesanalyzer op de markt gebracht die is gebaseerd op XRF. Hiermee speelt het bedrijf in op de groeiende vraag naar spectroscopische technieken voor directe meting in het proces. Daar zijn naar zeggen van Jeroen Zaalberg verschillende redenen voor. “Een nadeel van technieken als titratie en ionchromatografie is dat er bij het verpompen van de benodigde reagentia slijtage aan mechanische onderdelen als kleppen en pompen ontstaat, wat onderhoud noodzakelijk maakt. Ook is in het kader van zero waste management elke liter vloeistof, die moet worden afgevoerd, er eentje teveel. Met spectrometrische technieken als XRF, Raman of NIR zijn die nadelen niet aan de orde.”

Ander voordeel is dat je via een probe in de processtroom direct inline kan meten. Die directheid geldt echter niet voor de methode zelf; dat is altijd een secundaire methode, waarbij je door ijking aan een primaire methode de afgeleide waarde naar de werkelijke waarde kan herleiden. Die correlatiedata voor bijvoorbeeld NIR kunnen worden verkregen in het lab middels analyses via een primaire methode, zoals een klassieke titratie of ionchromatografie.

Een andere optie, die onder meer in analyzeroplossingen van Metrohm Process Analytics kan worden geïntegreerd, is het op een veel lagere meetfrequentie laten meedraaien van de primaire methode. Op die manier kan je iedere vijf seconden een NIR-spectrum opnemen, en afhankelijk van de kwaliteitseisen bijvoorbeeld één keer per dag of één keer per uur een titratie draaien. Je verbruikt dan minder reagentia en je hebt minder slijtage aan bewegende delen. En je kan veel meer data genereren omdat je veel frequenter kan meten: voor een meting met ionchromatografie ben je al snel twintig minuten kwijt, terwijl dat met NIR en Raman in ettelijke seconden gebeurt, en XRF met een klein minuutje daar niet ver op achterblijft.

Voor de applicatie van het meten van ionen in spoelwater van wafers is die combi trouwens geen optie. “De concentraties zijn zo laag dat directe meting in de processtroom een te zwak signaal oplevert. Dat zou je kunnen oplossen door net als met ionchromatografie het monster te preconcentreren. Maar dan raak je veel van je tijdwinst kwijt, en dat is nu net de belangrijkste pré van die spectroscopische technieken.”

Preconcentreren

Het meetmonster moet gepreconcentreerd worden om de extreem lage ppt-niveaus te kunnen detecteren. “Door een groot volume te analyseren spoelwater over een preconcentratiekolom te leiden vang je alle ionen die in dat volume zitten. De kolom wordt vervolgens met eluens uitgespoeld, zodat je een monster krijgt met ionconcentraties waarmee de ionchromatograaf uit de voeten kan. Als je een monster zou nemen uit het spoelwater en dat direct zou injecteren, dan zitten er veel te weinig ionen in om goed te detecteren”, legt Jeroen uit.

Voor klanten in de halfgeleiderindustrie komen die ultralage concentraties van anionen, kationen, en ook silica, heel nauw. Dat geldt niet alleen voor het inkomende water, maar ook voor de uitstroom. “Bedrijven gaan steeds meer toe naar een zero waste policy. Een fabriek die veel water verbruikt, wil daarvan zoveel mogelijk kunnen hergebruiken. Vaak wordt dat water, waar relatief weinig vervuiling in zit, door een bewerkingssysteem geleid zodat het weer geschikt is als spoelwater. Omdat voor het spoelen grote volumes water worden gebruikt is continu meten, zoals dat met een procesanalyzer kan, een uitkomst om ook dat aspect van het proces goed te kunnen monitoren”, legt Jeroen uit.

De ultrapuur-unit kan de continue activiteit van de ionchromatografie-analyzer overigens gemakkelijk bijhouden. De analyzer heeft aan twee liter ultrapuur water per dag genoeg, iets wat prima door de unit kan worden aangemaakt.

Bedrijven gaan steeds meer toe naar een zero waste policy. Een fabriek die veel water verbruikt, wil daarvan zoveel mogelijk kunnen hergebruiken.

Ultrapuur water uit een Purelab Flex systeem van Veolia in het R&D-lab

In het R&D-lab wordt ultrapuur water getapt uit dit Purelab Flex systeem van Veolia Water Technologies, dat via de ringleiding wordt gevoed met demiwater. Vanwege de vereiste nauwkeurigheid wordt op gewichtsbasis gedoseerd.

Chorus-systeem van Veolia dat RO-water maakt uit leidingwater

Met de verhuizing naar het nieuwe pand heeft Metrohm Process Analytics geïnvesteerd in een Chorus-systeem, dat vanuit leidingwater het RO-water produceert dat in de ringleiding wordt gepompt.

Langdurige samenwerking

De inpassing van het watersysteem in de procesanalyzer-configuratie is het uitvloeisel van een samenwerking van Metrohm met Veolia Water Technologies, die al jaren teruggaat. “In de R&D-laboratoria van het Metrohm-hoofdkantoor in Zwitserland worden verschillende watersystemen van Veolia Water gebruikt voor demiwater en ultrapuur water. Op basis van de ervaringen daar hebben we twaalf jaar geleden besloten ook in het oude pand, dat toen nagelnieuw was, de laboratoria uit te rusten met soortgelijke watersystemen. Vanuit die contacten zijn we verder gaan praten en zijn we het ontwikkeltraject gestart om de ionchromatografie-analyzer aan te bieden in combinatie met de module voor ultrapuur water. Die wordt nu als zodanig aangeboden en wordt regelmatig afgenomen, ook in de chipindustrie. Eigenlijk ook heel logisch, want bij ionchromatografie heb je altijd heel schoon water nodig; iedere vervuiling heeft impact op het eindresultaat. Als daar het meetapparaat al in voorziet, is dat mooi meegenomen”, aldus Jeroen.

De ultrapuur-unit kan de continue activiteit van de ionchromatografie-analyzer gemakkelijk bijhouden

Meeverhuizen

Het zal geen verrassing zijn dat ook de laboratoria in het nieuwe gebouw wederom zijn uitgerust met watersystemen van Veolia Water Technologies. “De twee kleine Purelab Flexsystemen voor ultrapuur water zijn meeverhuisd. Die staan in het ontwikkellab en het quality control lab, waar iedere analyzer voor verscheping wordt gecontroleerd. Verder hebben we nu ook weer een ringleidingsysteem voor demiwater. Daarvoor hebben we de oude installatie vervangen door het Chorus-systeem, dat vanuit leidingwater het RO-water produceert dat we in de ringleiding pompen en ook lokaal kan worden afgetapt. Op die manier hebben we altijd op de plekken waar dat nodig is de gewenste kwaliteit water. Geen overbodige luxe, want met die veel grotere labs in dit enorme gebouw maak je sowieso al heel wat meer stappen!”