Wim Akkerman, ‘instrumentation specialist’ bij Avebe, bij de eind vorig jaar bij Salm en Kipp aangeschafte ultraWAVE 3 microwave van Milestone.

In de ruim 40 jaar die hij bij Royal Avebe werkt is Wim Akkerman uitgegroeid tot analytische vraagbaak voor niet alleen zijn collega’s van het QC-lab in Ter Apelkanaal, maar ook die van het innovatiecentrum op het Zernike complex in Groningen en van de andere productievestigingen van Avebe. Als beheerder van het instrumentenpark weet hij van de hoed en de rand van zo’n beetje iedere techniek, en haalt daar het maximale uit. Zo ook bij een recent project over de vervanging van de microwave, die wordt ingezet bij de monstervoorbewerking voor ICP-metaalanalyse.

Ruim 40 jaar geleden begonnen in de ploegen maakte Wim al snel de overstap naar dagdienst, aanvankelijk nog als analist. In de loop van de tijd is hij doorgegroeid naar beheerder van het instrumentenpark, waarbij hij zich niet alleen richt op de instrumenten in het QC-lab, maar ook op de bij productie gebruikte analyse-apparatuur en de deels zelf ontwikkelde meetsystemen. Dat gaat van de aanschaf van apparatuur en het afsluiten van onderhoudscontracten tot het oplossen van storingen en het implementeren van nieuwe methodes en technieken.

Alsof dat nog niet genoeg is, voert hij ook nog regelmatig zelf analyses uit. “Ik ondersteun de collega’s hier in Ter Apelkanaal en de research mensen van Zernike met specifieke analyses, met name HPLC en ionchromatografie. Met HPLC analyseren we op organische zuren en wat restproducten uit reacties. Ionchromatografie gebruiken we voor de analyse op onder andere anionen (chlorides, nitraten, nitrieten, sulfaten) en suikers. Dergelijke analyses zijn geen dagelijkse routine zoals bij het reguliere QC-werk. Ze zijn veelal gerelateerd aan de ontwikkeling van nieuwe producten en het inregelen van een specifieke enzymatische reactie. Als zo’n project speelt, zijn dergelijke analyses veelgevraagd. Als het proces eenmaal loopt is het veel rustiger op het HPLC-lab. Het is wat dat betreft een beetje hollen of stilstaan”, vertelt Wim, die nu al bezig is om een collega in te werken in deze specifieke analyses, met name de suikerscheidingen, zodat bij zijn pensionering –over een kleine twee jaar– kennis en vaardigheden wat dat betreft zijn geborgd.

Avebe heeft in Nederland drie productielocaties, in Ter Apelkanaal, Foxhol en Gasselternijveen. In de aardappelmeelfabriek worden gedurende de aardappelcampagne (in de regel van half augustus tot eind maart) de aardappelen verwerkt tot aardappelzetmeel, eiwitten en vezels. Dat proces begint bij het vermalen van de speciaal ontwikkelde zetmeel- en eiwitrijke aardappelrassen, waarna in een cyclooninstallatie het zetmeel wordt gewonnen. Het grootste gedeelte daarvan wordt in Ter Apelkanaal verwerkt tot zetmeelderivaten voor met name de voedingsindustrie. Voedingsbedrijven gebruiken deze halffabrikaten om eigenschappen als textuur, viscositeit en smaak van hun voedingsproducten te verbeteren. Denk daarbij aan verdikkingsmiddelen voor soepen en sauzen.

In Foxhol staat het derivatiseren van het aardappelmeel aan de basis van de productie van technische producten zoals lijmen, kleefstoffen, vulmiddelen en andere additieven voor onder andere de papier-, bouw- en textielindustrie.

Waar in Ter Apelkanaal geproduceerde eiwitten worden afgezet in de diervoedingsindustrie, is de locatie Gasselternijveen gespecialiseerd in het isoleren van specifieke eiwitten uit de eiwitfractie. Deze functionele eiwitten worden onder meer gebruikt in voedingsproducten vanwege hun emulgerende en gelerende eigenschappen.

In het in 2018 op de Zernike Campus in Groningen geopende Innovatiecentrum wordt in laboratoria, testfaciliteiten en het Customer Experience Center van Avebe gewerkt aan nieuwe producten en processen. Belangrijke driver vanuit de consument is de vraag naar allergeenvrije, duurzame en gezonde voedingsproducten. Met halffabrikaten op basis van aardappelzetmeel en -eiwit van Avebe kunnen voedingsproducenten plantaardige producten maken, die aan deze vraag voldoen.

Het chromatogafielab is onderdeel van het QC-lab waar een team van zeventien analisten (waaronder zes voor microbiologie) de QC voor alle drie de productievestigingen verzorgt. De analisten werken in dagdienst; de microbiologisch analisten ook in het weekend, zodat de vrijgave van producten geen vertraging kan oplopen. De analisten in productie werken in ploegendienst. Iedere analist heeft zijn of haar specialiteiten. Zo is er een analist voor de waterzuivering, twee voor de aardappelmeelfabriek, eentje voor de zware metalen, voor chromatografie, voor derivaten, enzovoorts. Er is wel wat overlap in werkzaamheden en roulatie om flexibel elkaars taken op te kunnen vangen.

De QC betreft een vrij regulier pakket aan bepalingen, waarbij een groot deel steekproefsgewijze controle is van productiemonsters die veelal inline aan de hand van NIR worden gemeten. Denk daarbij aan vocht, pH, kleur, eiwitgehalte en viscositeit. Voorbeelden van andere analyses, die niet bij productie plaatsvinden, zijn op deeltjesgrootte, metalen en nutritional values. Metaalanalyses worden uitgevoerd voor alle drie de productievestigingen, naast minerale samenstelling ook in het kader van de monitoring van het afvalwater.

De reactiekamer in de microwave met de monsterhouder voor de kleine teflon buizen.

De metaalanalyse aan de hand van ICP-MS met microwave destructie als monstervoorbewerking is in het QC-lab in Ter Apelkanaal al jarenlang een geoliede procedure, die is gevalideerd aan de betreffende ISO-norm. De recente vervanging van de microwave bracht echter met zich mee dat het hele destructiegedeelte opnieuw moest worden gevalideerd. “Je moet zeker weten dat je alles meeneemt tijdens de monstervoorbewerking, dat er niets van het monster in de buisjes achterblijft, en dat er geen kans op carry-over is. Zeker gezien de extreem lage waarden die we meten, tot op ppt-niveau, is dat cruciaal”, stelt Wim.

Vervanging van de microwave was om meerdere redenen. “Het monsteraanbod is dusdanig gegroeid dat we we met het bestaande apparaat tegen de capaciteitsgrenzen aanliepen. Bovendien was de microwave aan het einde van zijn levenscyclus, wat naar voren kwam in enkele niet zo gemakkelijk op te lossen storingen. En langdurige uitval van zo’n best wel belangrijke schakel in je lab moet je gewoon voor zijn.”

De ultraWAVE 3 microwave met ‘single reaction chamber’ SRC-technologie onderscheidt zich door de volgende kenmerken:

• Volledige ontsluiting. Met de SRC-technologie kunnen hogere temperaturen en drukken worden bereikt, waardoor zelfs de moeilijkste en chemisch meest stabiele monsters gemakkelijk en volledige ontsloten kunnen worden.
• Lage blanco waarden en een minimale verdunning. In de ultraWAVE kan met lage zuurvolumes van 3-5 ml of verdunde zuren worden gewerkt. In combinatie met een hoge ontsluitingstemperatuur worden de blanco waarden en verdunningsfactoren sterk verlaagd.
• Lage rest-TOC in het ontsloten monster. De volledige ontsluiting van de monstermatrix zorgt ook voor een zeer laag restkoolstofgehalte, waardoor polyatomische interferenties tijdens de analyse worden verminderd.
• Inweeg van grotere monstermassa’s. De combinatie van een hoge drukcapaciteit en uniform gecontroleerde ontsluitingscondities maakt een veilige ontsluiting van grotere monstermassa’s mogelijk, zelfs voor zeer reactieve monsters.
• Diverse monsters tegelijkertijd ontsluiten. Door de uniforme ontsluitingscondities, gelijke temperatuur en druk in alle buisjes, kunnen diverse matrices tegelijkertijd worden ontsloten.
• Diverse rekken beschikbaar. In de reactiekamer kan met diverse rekken met buizen van verschillende materialen en volumes worden gewerkt. Hierdoor is de ultraWAVE 3 flexibel toepasbaar voor alle monstermatrices en zuren.

Met de Milestone ultraWAVE 3 slaat het lab ook direct een slag in doorvoercapaciteit. “Ik kan er nu 24 monsters in kwijt, terwijl dat er eerst maar 12 waren. Verder is de destructietijd inclusief afkoeling zo’n beetje gehalveerd, van ongeveer 3 uur naar 1,5 uur. Maar misschien nog wel de grootste slag in efficiency is gemaakt doordat we met dit apparaat monsters van al onze matrices in één en dezelfde run kunnen destrueren. Bij de vorige was er per matrix een afwijkende procedure, omdat de drukopbouw matrixspecifiek was. Of het nu zetmeel-, eiwit- of slibmonsters zijn, ze doorlopen nu allemaal dezelfde destructieprocedure en kunnen daarna in de ICP-MS worden geanalyseerd op elementen als lood, zink, cadmium, kwik, natrium, kalium, zilver en magnesium. We gebruiken overigens salpeterzuur en waterstofperoxide voor de destructie. Salpeterzuur omdat het de drager is voor de ICP-MS; dan moet je niet met zoutzuur gaan werken, want dan ben ik mijn zilver weer kwijt!”

Een ander verschil met de vorige microwave is dat er nu wordt gewerkt met kleinere teflon buizen, die je ieder met circa een halve gram monster vult. “Dat is best wel een gepriegel, waarbij je een speciaal lepeltje nodig hebt om het monster goed in te wegen; dat kan niet met een standaard spatel. Ook moet je opletten met het materiaal, dat de lepel bijvoorbeeld geen chroom bevat, want dat kan weer leiden tot een bias in onze uiterst gevoelige metingen”, legt Wim uit.

Wim heeft daarbij ook gekozen voor de optionele roerfunctie. “Als onze producten in aanraking komen met vocht vormen ze een hydrofoob laagje. Ze vallen dan niet mooi uit elkaar. Als er dan microgolfstraling op komt, dan barst dat laagje in feite uit elkaar en krijg je een zwart koolstof randje in je teflon buisje. Dat is natuurlijk niet de bedoeling. Door de vloeistof tijdens de destructie continu te roeren kan dit niet gebeuren. Hiervoor plaatsen we in ieder buisje een minuscuul magnetisch roervlootje, dat door het apparaat wordt aangestuurd.”

In het chromatogafielab worden ook voor de andere productievestigingen en het Innovatiecentrum op de Zernike Campus HPLC- en ionchromatografie-analyses uitgevoerd.

Voordat je aan je ICP-MS meting toe bent moet je eerst zien dat je een heldere oplossing krijgt, is het credo in ICP-land. Maar wat is helder genoeg? Om dat uit te zoeken is met behulp van standaarden bepaald of alles tijdens de destructie goed is opgelost, en je op de ICP-MS precies terugvindt wat je erin hebt gestopt. Hoe zit het wat dat betreft bijvoorbeeld met de interactie met de zuren, en hoeveel toegevoegd zuur geeft een optimaal resultaat? En is het wel of niet nodig om de roerder na te spoelen? “Het zijn hele dunne roervlootjes, die ook nog een beetje statisch zijn, en die je dan uit een buisje van een pink dik moet halen. Dat zijn veel extra handelingen, die niet bijdragen aan de efficiëntie van de methode. Ook wat dat betreft hebben we met behulp van standaarden precies nagegaan of er bij niet spoelen in de buisjes materiaal achterblijft, dat mogelijk van invloed is op een volgende meting. Dat bleek het geval te zijn, zodat we hebben besloten om standaard het roerdertje te spoelen. Wel wat extra werk, maar een correct analytisch resultaat gaat boven alles!”